Détermination de l'indice de saponification 552474 30846862 2008-06-21T12:20:32Z 86.206.116.193 /* Dosage de l'indice de saponification */ L''''indice de saponification''' correspond à la masse de [[potasse]] (KOH) - en mg - nécessaire pour neutraliser les [[acides gras]] libres et pour [[saponification|saponifier]] les acides gras combinés dans un [[gramme]] de corps gras.<br/> La quantité de potasse KOH utilisée varie avec la [[masse molaire]] des acides gras. Plus la masse molaire est élevée, plus l'indice de saponification est faible : l'indice de saponification est donc une mesure indirecte de la masse molaire des acides gras. ===Principe=== Il s'agit d'un [[dosage|dosage en retour]]. On fait réagir à chaud une solution d'acide gras avec un excès de potasse KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d'[[acide chlorhydrique]] (HCl). Si l'on porte à ébullition un corps gras en présence de KOH, les acides gras se saponifient ; c'est une réaction totale lente à température ambiante mais qui prend entre 40 à 60 minutes par chauffage par ébullition douce. La potasse réagit avec les acides gras libérés pour former du [[savon]]. ===Protocole=== Étalonner la solution de HCl donnée puis faire essais et témoin. ====Matériel==== * [[bécher]]s équipés de bouchons * burette * pipette jaugée de 10 ml * pipette jaugée de 25 ml * bain marie ====Solutions==== * Potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/l * Acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/l exactement connue * [[phénolphtaléine]] * [[éthanol]] * [[oxyde d'éthyle]] ====Étapes==== =====Préparation de la solution de corps gras===== Les corps gras étant insolubles dans l'eau, il faut les dissoudre dans un solvant. * Commencer par peser une masse connue et voisine de 4 g dans un bécher, * Ajouter 100 ml de solvant constitué d'éthanol et d'oxyde d'éthyle dans des proportions de volume à volume, * Agiter pour dissoudre le corps gras. ===== Dosage de l'indice de saponification===== * Introduire dans un bécher 10 ml de solution de corps gras, * Ajouter 25 mL de potasse alcoolique de concentration 0,5 mol/l, * Mettre au bain marie bouillant pendant 45 à 60 minutes, * Ajouter 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine, * Doser l'excès de potasse par l'acide chlorhydrique de concentration 0,5 mol/L en agitant constamment jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine, * Faire deux essais. =====Réalisation des témoins===== Comme la concentration de la potasse alcoolique n'est pas exactement connue, il est nécessaire de la déterminer par un témoin. * Introduire dans un bécher 25 mL de potasse alcoolique et 10 mL de solvant * Traiter dans les mêmes conditions opératoires que les essais (bain marie) * Ajouter 2-3 gouttes de [[phénolphtaléine]]. * Doser jusqu'au virage à l'incolore de la phénolphtaléine. ===Équation de la réaction=== <math>CH_2-(OOC-R) - CH(OOC-R) - CH_2-(OOC-R) + 3 KOH --> CH_2OH - CHOH - CH_2OH + 3 R-CO_2-K</math> voir [[Saponification]] pour plus de détails. ===Calculs=== ====Calcul de la concentration de la potasse alcoolique==== Une mole de <math>OH^-</math> réagit avec une mole de <math>H_3O^+</math>. <math>n\ OH^- = n\ H_3O^+</math>. <math>C_{KOH} \times V\ {OH^-} = C _ {HCl} \times V\ H_3O^+</math>. <math>C_{KOH} = \frac {C _ {HCl} \times V\ H_3O^+}{V\ {OH^-}}</math>. ====Calcul de l'indice de saponification==== <math>IS = \frac {( VT - VE ) \times C_{HCl} \times M_{KOH} }{m}</math> *IS : Indice de saponification *VT : Volume versé au témoin en ml *VE : Volume de l'essai en ml *<math>C_{HCl}</math> : concentration de la solution d'acide chlorhydrique en mol/l *<math>M_{KOH}</math> : masse molaire du KOH en g/mol *m : masse d'huile exactement pesée en g ===Précisions / Sécurité === '''Ne rien jeter dans le lavabo''', les solvants organiques sont dangereux pour l'[[environnement]], les récupérer dans des conteneurs pour qu'ils soient traités. De plus, manipuler les solvants sous [[hotte]] ventilée avec la protection adaptée (gants et lunettes de protection). Pour plus de détail sur la sécurité, se reporter à l'étiquetage des produits. '''La solution d'acide gras pour la [[Détermination de l'indice d'acide]] peut se conserver.''' ===Quelques Indices de saponifications=== {| align="center" border="1" |+ Corps Gras Végetaux |- ! [[Coprah]] |align="center" |255-267 |- ! [[Palmiste]] |align="center" |246-254 |- ! [[Palmier|Palme]] |align="center" |195-205 |- ! [[Olive]] |align="center" |188-196 |- ! [[Arachide]] |align="center" | 189-196 |- ! [[Maïs]] |align="center" |187-193 |- ! [[Tournesol]] |align="center" |188-194 |- ! [[Soja]] |align="center" |187-192 |- ! [[Noix]] |align="center" |189-197 |- ! [[Lin cultivé]] |align="center" |187-192 |- ! [[Colza]] |align="center" |170-192 |- | nouvelle huile de colza !align="center" |225 |} {| align="center" border="1" |+ Corps Gras Animaux |- ! [[Beurre]] |align="center" |215-235 |- ! [[Suif|Suif de bœuf]] |align="center" |192-198 |- ! [[Saindoux]] |align="center" |191-197 |- ! [[Hareng]] |align="center" |180-194 |- ! [[Sardine]] |align="center" |190-196 |- ! [[Baleine]] |align="center" |180-195 |- |} === Voir aussi === * [[indice de saponification]] * [[Lipide]] * [[Détermination de l'indice d'acide]] * [[Saponification]] {{portail chimie}} [[Catégorie:Méthode de la biochimie]] [[Catégorie:Lipide]] [[Catégorie:Technique de laboratoire]] [[Catégorie:Chimie analytique]]