Méthode de Charpentier - Volhard
584235
27595063
2008-03-20T01:49:25Z
76.66.194.98
/* Défécation */
{{ébauche|chimie}}
'''La méthode de Charpentier - Volhard''' permet de doser les ions [[chlorure]]s par un [[dosage en retour]].
=== Principe ===
[[Image:Méthode de charpentier vollard schema du dosage.jpg|center|thumb|schéma du dosage]]
tous les dosages s'effectuent en milieu acide nitrique afin d'éviter la formation d'hydroxyde métallique
==== Première étape : précipitation des chlorures ====
En présence d 'un excès de solution aqueuse de nitrate d'argent (<math>Ag^{+} + NO^{-}_{3}</math>), il se forme un précipité blanc de [[chlorure d'argent]] (<math>AgCl</math>) selon :
<math>Ag^+ + Cl^- \longrightarrow AgCl\downarrow</math>
==== Deuxième étape : dosage de l'excès d'ions argent ====
L'excès d'ions argent est dosé par une solution titrée de [[thiocyanate]] de potassium (<math>K^{+} + SCN^{-}</math>) en formant un précipité de [[thiocyanate]] d'argent (<math>AgSCN</math>)de couleur blanche selon :
<math>Ag^+ + SCN^- \longrightarrow AgSCN\downarrow</math>
==== Fin du dosage ====
La fin du dosage est visualisé par l'utilisation d'un indicateur coloré: l'alun de fer ammoniacal 3 .
À l'équivalence <math>Ag^+/SCN^-</math>, la formation du complexe avec l'[[alun]] de fer et d'ammonium (<math>NH_4 Fe(SO_4)_2,12 H_2O</math>) et le thiocyanate est donnée par l'équation suivante :
<math>SCN^- +Fe^{3+} \longrightarrow [Fe(SCN)]^{2+}</math>
La solution prend alors une couleur rouge-orangée dûe à la complexation des ions <math>Fe{3+} </math>avec les ions <math>SCN{-}</math> pour donner <math>[Fe(SCN)]^{2+}</math>. Cette couleur est visible que lorsque la concentration du complexe <math>[Fe(SCN)]^{2+}= 10^{-5} mol.L^{-1}</math> (c'est à dire lorsqu'il n'y a plus d'ions argent à complexer par le thiocyanate)
=== Protocole ===
==== Dosage des chlorures d'un lait : ====
===== Décantation =====
Lors du dosage, les constituants des produits peuvent capturer des ions <math>Ag^+</math> et ainsi fausser le dosage, donc il faut les éliminer par la décantation.
Dans une fiole jaugée de 200 ml, introduire :
*20 mL de lait à analyser
*2 ml d'acétate de zinc, goutte à goutte
*agiter et compléter a 200ml.
*Bien homogénéiser et laisser décanter 10 minutes environ : la décantation doit être nette, sinon recommencer
*filtrer la solution, le filtrat doit être limpide
===== Dosage du thiocyanate de potassium =====
Dans un becher:
* Introduire 50 mL d'eau distillée
* 1 mL d'[[acide nitrique]] ( <math>HNO_3</math>\,)
* 2 mL d'alun de fer et d'ammonium
* 5 mL de [[nitrate d'argent]] prélevé a la pipette
* Titrer avec la solution de thiocyanate et faire deux essais
===== Dosage de l'essai =====
Dans un becher :
*Ajouter 50 ml de filtrat avec une pipette jaugé
*Ajouter 1 ml d'acide nitrique concentré
*Ajouter 2 ml d'alun de fer et d'ammonium
*Ajouter 5 ml de nitrate d'argent a la pipette jaugé et agiter
Titrer l'exces de nitrate d'argent par la solution de thiocyanate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur orangé ou complexe chamois (couleur marron clair/orange)
==== Dosage des chlorures d'un produit a base de viande ====
===== Décantation =====
Dans un erlen :
*Peser une masse de 10 g exactement mesurée
*Ajouter 100 mL d'éthanol a 70°GL ( dissolution de la matière grasse ) et boucher l'erlen
*Chauffer pendant 15 minutes au bain marie bouillant en remuant de temps en temps
*laisser refroidir a température ambiante
*Ajouter 2 mL de [[ferrocyanure]] de potassium <math>(K_4Fe(CN)_6, 3H_2O)\,</math>
*Agiter
*Ajouter 2 mL d'acétate de zinc <math>( Zn ( CH_3COO)_2,2 H_2O)\,</math>
*Agiter
*Laisser reposer 30 minutes a température ambiante
*Transvaser quantitativement dans une fiole de 200ml et ajouter de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge
*Bien mélanger et filtrer,reprendre le protocole au point 2.1.2
=== Calculs ===
il s'agit d'un dosage en retour : lors de la chute de burette le reste des ions <math>Ag^+</math>réagissent avec les ions <math>SCN^-</math>versée.une partie des ions <math>Ag^+</math> ont précipité avec les ions <math>Cl^-</math> avant le début de la chute de burette
<math> n_{Ag^+}</math> totale <math> = n_{Ag^+}</math> qui a réagi avec les <math>Cl^-</math> + <math>n_{Ag^+}</math> qui a réagit avec les <math>n_{SCN^-}</math>
<math>n_{Ag^+} = n_{Cl^-} + n_{SCN^-}</math>
<math> n_{Cl^-} = n_{Ag^+} - n_{SCN^-}</math>
<math>[Cl^-] = \frac{ (C_{AgNO_{3}} \times V_{AgNO_{3}}) - (C_{KSCN} \times V_{KSCN}) }{V_{Echantillon}} \times dilutions</math>
<math>m_{NaCl} = [Cl^-]\times V_{Echantillon} \times M_{NaCl} \,</math>
=== Intérêts du dosage ===
==== Dans le lait ====
La concentration des chlorures du lait est généralement de l'ordre de 1,6 à 1,8 g/L. Si le taux est plus faible, cela indique une dilution du lait.
==== Dans des produits à base de viande ====
Un trop fort taux de chlorures dans les produits carnés indique une fraude probable. Le sel augmente le pouvoir de rétention en eau des protéines et donc un gain de poids dû à l'eau. La concentration en sel dans une préparation à base de viande est en général de l'ordre de 4%.
{{portail chimie}}
[[Catégorie:Technique de laboratoire]]
[[Catégorie:Méthode de la biochimie]]
[[Catégorie:Chimie analytique]]