Viscoanalyseur 1387947 30775300 2008-06-18T22:59:31Z Cjp24 225198 Ajouts {{voir homonymes|AMD|DMA}} Un '''viscoanalyseur''' ou analyseur [[mécanique]] [[système dynamique|dynamique]] (AMD) fait partie de la famille des [[instrument de mesure|appareils]] de DMA ou DMTA (en anglais ''Dynamic Mechanical Thermal Analysis''). Cet [[Liste des instruments scientifiques|instrument scientifique]] est dédié à l'étude et à la caractérisation des propriétés mécaniques de [[matériau]]x généralement [[Rhéologie des solides#Viscoélasticité|viscoélastiques]] (exemple : les [[polymère]]s). Il permet de déterminer en particulier : *le [[notion de module|module]] [[nombre complexe|complexe]] d'[[Thomas Young|Young]] (noté E*) ou de [[Charles de Coulomb|Coulomb]] (G*), en fonction principalement de la [[température]] et de la [[fréquence]] d'excitation ; *le facteur d'[[amortissement (physique)|amortissement]] (ou facteur de perte), [[Fonction trigonométrique|tangente]] delta (<math>\tan\,\delta\,</math>), en fonction de la température et de la fréquence ; *la [[température de transition vitreuse]] (Tg) qui dépend de la fréquence. Le viscoanalyseur est l'appareil le plus [[Qualité métrologique des appareils de mesure#La sensibilité|sensible]] pour la détermination de Tg. Ces [[grandeur physique|grandeurs physiques]] sont des caractéristiques [[wikt:intrinsèque|intrinsèque]]s d'un matériau. Lors d'un [[essai mécanique]] dynamique, un [[Échantillonnage|échantillon]] subit une déformation [[oscillation|oscillatoire]]. La [[contrainte]] résultante de l'échantillon est [[métrologie|mesurée]]. Contrairement aux [[métal|métaux]] et aux matériaux structuraux rigides, les polymères [[Matière plastique|thermoplastiques]] et les [[élastomère]]s présentent des modules d'élasticité et des facteurs de perte qui varient fortement avec la température et la fréquence. Par ailleurs, ces propriétés dynamiques dépendent beaucoup de leur composition et du [[procédé]] de fabrication<ref name=not3>{{en}} E.E. Ungar, ''Damping of Panels'', p. 434-455, dans ''Noise and Vibration Control'', éd. L.L. Beranek, McGraw-Hill, New York, 1971, ISBN 9780070048416</ref>. La technique DMA permet dès lors de caractériser finement un échantillon de matériau viscoélastique. Celle-ci représente un outil d'évaluation bien adapté aux polymères. Elle s'intègre à l'ensemble des méthodes d'Analyse Thermique ([[calorimétrie différentielle à balayage|DSC]], [[Analyse thermogravimétrique|TGA]], [[analyse thermomécanique|TMA]], [[dilatation thermique|thermodilatométrie]], etc.). Les applications du viscoanalyseur sont nombreuses et concernent différents secteurs d'activité : [[acoustique]] ; [[industrie]] [[textile]], [[papeterie|papetière]], [[agroalimentaire]] ; transports ([[pneu]]matiques, [[siège]]s, insonorisants, [[adhésif]]s, [[matériau composite|matériaux composites]]...) ; [[recherche et développement]], etc. ==Principe général== Le terme général DMA (ou DMTA) est relatif aux appareils à [[vibration]] libre et à ceux à vibration forcée. Dans le premier cas, l'échantillon est placé en oscillation ; puis après suppression de la contrainte, l'[[amplitude]] décroît à travers l'amortissement<ref name=not4>{{en}} J.R. White et S.K. De, ''Rubber Technologist's Handbook'', p. 295-326, Rapra Technology Ltd, UK, 2001, ISBN 1859574408</ref>. Le viscoélasticimètre (ancien mot peu usité) ou viscoanalyseur utilise le type de '''vibration forcée hors [[résonance]]'''. Il applique un déplacement oscillatoire (d'amplitude D<sub>0</sub>) à un échantillon du matériau à analyser. La [[Force (physique)|force]] dynamique (d'amplitude F<sub>0</sub>) résultante transmise par celui-ci est mesurée. Ceci est l'application de la notion de ''contrainte-déformation'' rencontrée en [[sciences des matériaux]]. Les principes en viscoélasticité [[Système mécanique linéaire|linéaire]] ne sont applicables qu'aux faibles niveaux de déformation de l'échantillon. La méthode de vibration forcée hors résonance utilisant un [[signal sinusoïdal]] en cisaillement ou en compression est généralement préférée pour l'obtention de données en [[ingénierie]]<ref name=not4/>. Équipé de [[capteur]]s, l'analyseur viscoélastique dynamique (DMA) [[mesure physique|mesure]] principalement deux grandeurs dynamiques : le déplacement et la force. Le [[logiciel]] de pilotage propose deux possibilités, déplacement ([[Proportionnalité|proportionnel]] à un taux de déformation, voir § 6.3) imposé ou l'inverse, à force imposée de mesurer le déplacement nécessaire. Les mesures sont réalisées sur des rampes (mode « cinétique ») ou sur des paliers (mode stabilisé) de température. Le [[déphasage]] entre les [[signal|signaux]] d'entrée [[Fonction trigonométrique|sinusoïdaux]] d'excitation et les signaux de sortie (eux aussi sinusoïdaux et de même fréquence dans le domaine [[Réponse linéaire|linéaire]], mais d'amplitude différente) est donné par l'angle de [[Phase (onde)|phase]] &delta;. Le déphasage est lié aux propriétés viscoélastiques du matériau. L'angle &delta; est calculé à partir du [[Traitement du signal|traitement de ces signaux]] selon une [[transformée de Fourier rapide]] (notée FFT). Lors d'une mesure mécanique dynamique, une contrainte sinusoïdale est appliquée à une fréquence f. Le signal de contrainte peut s'écrire : :<math>\sigma (t)= \sigma_0 \cdot \sin \,(\omega t)</math> avec : :<math>\sigma_0\,</math>, l'amplitude du [[Phénomène périodique|cycle]] de contrainte :<math>\omega = 2 \cdot \pi \cdot f</math>, la [[vitesse angulaire|pulsation]] en [[rad]]/[[seconde (temps)|s]] et t, le [[Le temps en physique|temps]]. Le signal de réponse en déformation d'un matériau viscoélastique est déphasé (car ce dernier dissipe une partie de l'énergie en se déformant), soit : :<math>\varepsilon (t)= \varepsilon_0 \cdot \sin\,(\omega t - \delta)</math> avec : :<math>\varepsilon_0\,</math>, l'amplitude du cycle de déformation. [[Image:DMA curves.gif|thumb|200px|Déphasage &delta;/&omega; entre contrainte et défomation d'un matériau viscoélastique soumis à une oscillation sinusoïdale.]] Le facteur de perte du matériau est égal à la tangente de l'angle &delta;. La température de transition vitreuse Tg est déterminée à partir des valeurs du facteur de perte. Connaissant la rigidité dynamique et la géométrie de l'[[éprouvette]], il est possible de calculer un module élastique du matériau. Une description de ces propriétés est donnée à la partie 8. L'évolution des caractéristiques intrinsèques sera étudiée en réalisant typiquement un balayage thermique et/ou fréquentiel. Un essai complet comprenant un balayage en fréquence à plusieurs températures peut durer plusieurs heures pour certains appareils. Le '''principe d'équivalence température-temps''' peut être utilisé pour [[corrélation (mathématiques)|corréler]] les propriétés du matériau pour toutes les températures et fréquences mesurées<ref name=not13>{{en}} A.D. Nashif, D.I.G. Jones et J.P. Henderson, ''Vibration Damping'', p. 303, 90-92, John Wiley and Sons, New York, 1985, ISBN 0471867721</ref>. ==Comportement viscoélastique des polymères== Le viscoanalyseur permet une analyse fine des propriétés viscoélastiques des matériaux polymères. Le comportement de ces derniers peut être étudié en réalisant par exemple un essai en régime quasi-[[Mécanique statique|statique]] de [[Lois de déformation#Fluage|fluage]] (en anglais ''creep''). ===Viscoélasticité en fluage=== L'essai de [[fluage]] ou de retard consiste à appliquer brutalement sur un matériau une contrainte (''stress'') maintenue ensuite constante sur une durée suffisamment longue. La déformation (''strain'') résultante, fonction du temps, est enregistrée : *un [[État solide|solide]] parfaitement '''élastique''' ([[Robert Hooke|hookéen]]) se déforme instantanément ; la déformation élastique est [[Réversibilité et irréversibilité en thermodynamique|réversible]] et indépendante du temps<ref name=not1>En mécanique, l'aptitude d'un corps à recouvrer instantanément ses dimensions initiales après cessation de la sollicitation correspond à l'''élasticité''.</ref> ; *un [[fluide]] parfaitement '''[[viscosité|visqueux]]''' ([[Isaac Newton|newtonien]]<ref>L'[[eau]], la majorité des [[solvant]]s, les [[b:fr:Tribologie_-_Lubrifiants_liquides|huiles]] de faibles [[viscosité]]s (par exemple) se comportent comme des fluides newtoniens ; ces derniers sont très peu nombreux.</ref>) se déforme progressivement et linéairement en fonction du temps ; la déformation visqueuse est irréversible ; *un matériau [[Macromolécule|macromoléculaire]] exhibe des propriétés mécaniques situées entre ces deux cas idéaux<ref name=not5>R. Deterre et G. Froyer, ''Introduction aux matériaux polymères'', p. 83, 80, 47, 52, Tec & Doc Lavoisier, Paris, 1997, ISBN 2743001712</ref>, c'est pourquoi il est nommé '''viscoélastique'''<ref>En particulier, un matériau viscoélastique met un certain temps pour revenir à l'état de repos après suppression de la sollicitation.</ref> ; il possède une composante élastique et une composante visqueuse. [[Image:comport mat.gif|thumb|300px|Comparaison adimensionnelle des [[courbe]]s de fluage et de recouvrance en suivant l'évolution de la [[complaisance (matériau)|complaisance]] en traction D(t) ou en cisaillement J(t) en fonction du temps<ref>Représentation schématique : les différents types de réponse. Avec l'aimable autorisation de la société [http://www.malverninstruments.fr/LabFre/products/iwtm/rheological_properties.htm Malvern Instruments] (Orsay).</ref>.]] L'étude de la [[rhéologie]] des polymères met le plus souvent en évidence des combinaisons complexes d'effets élastiques et visqueux, c'est-à-dire un comportement viscoélastique plus ou moins marqué<ref name=not7>Extrait du fascicule de Cours ''Propriétés des macromolécules'', [[Université Bordeaux I|UB1]], 1980.</ref>. Selon l'échelle de temps de l'essai, la composante élastique ou la composante visqueuse du matériau domine<ref name=not2>M. Fontanille et Y. Gnanou, ''Chimie et physico-chimie des polymères'', p. 400-436, Dunod, Paris, 2002, ISBN 2100039822</ref>. En effet, pour une durée de sollicitation très courte, un polymère [[matière amorphe|amorphe]] linéaire adopte un comportement [[verre|vitreux]] (élastique). À l'inverse, pour une durée d'application de la contrainte très longue, il a un comportement visqueux avec possibilité d'écoulement<ref name=not5/>. Voir aussi l'article décrivant le [[Silly Putty]]. ''La viscoélasticité correspond au comportement réel de la majorité des matériaux.'' Le comportement viscoélastique ''linéaire'' des [[matière plastique|plastiques]] ne peut être observé qu'aux faibles déformations et qu'aux temps courts<ref name=not10>{{en}} R.J. Crawford, ''Plastics Engineering'', 3e éd., chap. I & II, Butterworth-Heinemann, 1998, ISBN 0750637641</ref>. Le fluage a pour origine le [[phénomène]] de [[glissement]] des chaînes macromoléculaires les unes par rapport aux autres. Les propriétés de fluage, de [[relaxation]] et de recouvrance sont les effets de l'application d'une contrainte ou d'une déformation sur le long terme<ref name=not4/>. Les mesures dynamiques (DMA) correspondent à des durées de sollicitation plus courtes. ===Types de réponse=== Le tableau suivant expose brièvement quelques caractéristiques mécaniques relatives aux trois types de réponse mentionnés plus haut ; le matériau viscoélastique décrit est indistinctement [[Mécanique des milieux continus|solide]] ou [[Mécanique des fluides|fluide]]. [[Alphabet grec|Symbolisme]] utilisé : <math>\sigma\,</math>, <math>\varepsilon\,</math>, <math>\xi\,</math>, <math>\eta\,</math>, E', E<nowiki>''</nowiki>, E<sub>c</sub> et E<sub>d</sub> représentent respectivement la contrainte, la déformation, la constante du [[ressort idéal]], celle de l'[[amortisseur]] idéal, le module de conservation (partie réelle de E*), le module de perte (partie imaginaire de E*), l'[[énergie]] conservée et [[système dissipatif|dissipée]] par unité de volume durant un cycle de déformation sinusoïdale. {| border="1" cellspacing="0" cellpadding="2" |+ Comparaison schématique des trois types de réponse mécanique d'un matériau polymère sous sollicitation statique ou dynamique. |----- bgcolor=#E8E8FF height=21 align="center" ! [[Paramètre]] ! Solide parfaitement élastique ! Matériau viscoélastique ! Fluide parfaitement visqueux |----- |<center>Modélisation</center>||<center>Ressort</center>||<center>Combinaisons complexes des deux modèles élémentaires</center> ||<center>Amortisseur</center> |----- |<center>[[Modèle mathématique]]</center>||<center>Contrainte proportionnelle à la déformation : <math>\sigma = \xi \, \varepsilon</math></center>||<center>Approché ; dépend du matériau</center>||<center>Contrainte proportionnelle à la ''[[vitesse]]'' de déformation : <math>\sigma (t)= \eta \, \dot{\varepsilon}</math></center> |----- |<center>Relation linéaire (aux faibles déformations)</center>||<center>[[Loi de Hooke]] ([[1678]])</center>||<center>En viscoélasticité linéaire, [[équation]] du type : &sigma; = &epsilon;&middot; f(t)</center> ||<center>[[Loi physique|Loi]] de Newton<ref name=not9>P. Avenas, J.-F. Agassant et J.-Ph. Sergent, ''La mise en forme des matières plastiques : approche thermomécanique'', 2e éd., p. 32, 397, Tec & Doc Lavoisier, Paris, 1986, ISBN 2852065703</ref> ([[1687]])</center> |----- |<center>Réponse en déformation sous contrainte ''constante'' (essai de fluage)</center>||<center>Instantanée et déformation indépendante du temps</center>||<center>Fonction croissante du temps</center> ||<center>Retardée et fonction linéaire croissante du temps</center> |----- |<center>Réponse en contrainte sous déformation ''constante'' (essai de relaxation de contrainte)</center>||<center>Pas de relaxation</center>||<center>Fonction décroissante du temps</center> ||<center>Relaxation instantanée</center> |----- |<center>Angle de phase delta (noté &delta;) entre &sigma; et &epsilon; en dynamique</center>||<center>0° (signaux de contrainte et de déformation en phase)</center>||<center>0° < &delta; < 90°</center> ||<center>90° (signaux en quadrature), retard de la réponse maximal</center> |----- |<center>Énergie mécanique durant un cycle de déformation sinusoïdale</center>||<center>Conservée puis restituée (absence de frottements internes)</center>||<center>Proportion selon : <math>{E_{d} \over E_{c}}=2 \pi \tan\,\delta</math></center> ||<center>Dissipée par frottement interne ; [[hystérésis]] maximale</center> |----- |<center>Propriétés</center>||<center>''Déformation'' indépendante du temps ; déformation et réversibilité instantanées ; rigidité</center>||<center>Réversibilité et relaxation combinées ; rigidité caractérisée par E' ; facteur d'amortissement = E<nowiki>''</nowiki> / E'</center> ||<center>Pour un fluide visqueux (T > Tg) : ''écoulement''<ref>Généralement, pour les [[liquide]]s newtoniens, plus la viscosité est élevée, plus la variation de viscosité en fonction de la température est importante : environ 2 %/°C pour l'eau ; jusqu'à plus de 10 %/°C pour les [[huile]]s minérales (données de la société Malvern Instruments).</ref> ; relaxation ; amortissement ; irréversibilité</center> |} L'équation en viscoélasticité linéaire indique simplement que, pour un [[essai de traction]] uniaxiale par exemple, pour une valeur fixée de la durée de sollicitation t, la contrainte sera directement proportionnelle à la déformation<ref name=not10/>. Dans le domaine linéaire, les propriétés viscoélastiques sont indépendantes de la déformation. À partir d'un niveau de déformation critique, le comportement d'un matériau non [[fragilité|fragile]] devient non linéaire<ref name=not6>{{en}} Charles B. Arends, ''Polymer toughening'', p. 33, 7, 8, 25, Marcel Dekker, New York, 1996, ISBN 0824794745</ref> ; notamment, son module de conservation M' (E' ou G') peut diminuer si la déformation augmente.<br/> Lors d'une [[déformation plastique]], un matériau subit une déformation permanente et une dégradation qui peut aboutir à sa [[rupture (matériau)|rupture]]<ref name=not2/>. Le graphe schématique suivant compare trois types de réponse (à température, T, fixée) et montre que la réponse est dépendante du temps (ou de la fréquence de déformation, en DMA) en viscoélasticité. [[Image:Mechan behav materials.gif|thumb|300px|Comportement en contrainte-déformation de matériaux élastiques et viscoélastiques pour deux valeurs de la durée de sollicitation, t.]] Remarque : si l'étude faisait intervenir deux valeurs constantes de température au lieu de deux valeurs constantes de temps comme précédemment, le tracé de chaque famille de courbes serait qualitativement similaire : il existe une équivalence entre la température et la durée d'application de la contrainte<ref name=not7/>. La rigidité (''stiffness'') d'un matériau est exprimée en terme de module d'élasticité. Le module d'un ressort idéal ne dépend pas de la fréquence, donc son module statique est égal à son module dynamique. Les modules E et G, l'amortissement et le [[coefficient de Poisson]] d'un matériau viscoélastique sont fonction à la fois de la température et de la fréquence (vitesse) de mesure<ref name=not6/>. En général, plus le matériau est dissipatif, plus la variation de rigidité et d'amortissement est importante. La [[représentation graphique]] du paragraphe 9.2.2 illustre bien ces phénomènes dans la ''zone de [[transition de phase|transition]]''. À l'état vitreux (T < Tg), tous les polymères, [[système cristallin|cristallins]] ou amorphes, sont rigides, généralement fragiles et ont un caractère élastique dominant<ref name=not7/>. Les polymères amorphes ou semi-cristallins présentent un caractère viscoélastique ayant pour origine un réarrangement des chaînes dans les zones amorphes, lorsqu'une contrainte est appliquée. Le comportement élastique ou viscoélastique d'un polymère est lié à sa structure amorphe. Au sein de cette structure de faible cohésion, les [[interaction]]s entre les chaînes sont très faibles<ref name=not7/>. Deux structures bien connues sont très peu dissipatives : une [[cloche]] et une [[balle de golf]]. À l'opposé se trouve un [[silentbloc]], utilisé pour sa faculté de dissipation d'énergie. ==Description succincte== Apparus récemment (début des [[années 1970]]), les viscoanalyseurs sont des appareils de vibroacoustique de haute [[technologie]] ; leur taille est modeste. La mécanique de mesure d'un appareil comprend : *un générateur [[électrodynamique]] de signaux sinusoïdaux à fréquence et amplitude programmables ; *un [[amplificateur électronique|amplificateur]] de [[puissance (physique)|puissance]] linéaire ; *un pot d'excitation électrodynamique (comprenant notamment un circuit [[magnétisme|magnétique]] et des [[bobine (électricité)|bobines]] d'excitation) à palier à air ; *un capteur de déplacement dynamique ([[Qualité métrologique des appareils de mesure#La sensibilité|résolution]] en [[nanomètre]]s) [[capacitif]] qui mesure l'amplitude de la sollicitation et/ou un [[accéléromètre]] [[piézoélectricité|piézoélectrique]] [[intégrale (mathématiques)|intégré]] deux fois<ref name=not14>La [[bande passante]] des capteurs de type piézoélectrique ne descend généralement pas sous le hertz. En conséquence, les autres types de capteur prennent (automatiquement) le relai pour réaliser les analyses en mode « BF » (basse fréquence).</ref> ; *une structure comprenant le porte-échantillon (indéformable) et l'échantillon (généralement de petite taille<ref>Un échantillon mince atteindra plus rapidement l'équilibre thermique qu'un échantillon épais.</ref>) à analyser ; *un capteur de force dynamique capacitif et/ou piézoélectrique<ref name=not14/>. Les signaux délivrés par les capteurs subissent un [[traitement du signal|traitement]] de façon à extraire les valeurs des grandeurs mécaniques. [[Image:Viscoanalyzer.jpg|thumb|300px|Colonne de mesure d'un viscoanalyseur. Le capteur de force est superposé entre le porte-échantillon et le socle du bâti. Échelle : la hauteur de l'éprouvette de traction-compression est de 25 mm.]] Le bâti mécanique est très rigide, avec une [[masse]] pouvant approcher les deux cents kilogrammes, garantissant la [[Qualité métrologique des appareils de mesure#L'exactitude de mesure|précision]] requise en analyse mécanique.<br/> L'échantillon (solide, [[pâte|pâteux]] ou liquide) et le porte-échantillon sont placés dans une [[étuve|enceinte]] [[thermostat|thermostatée]] munie d'un [[thermocouple]] (capteur à faible inertie)<ref>La sonde de température est placée près de l'échantillon.</ref>. L'enceinte peut être couplée à une source [[cryogénie|cryogénique]] (utilisation d'[[azote liquide]]) pour des essais en dessous de la [[température ambiante]].<br /> Tous les multiples paramètres d'un essai sont gérés par un logiciel convivial. Le pilotage d'un test est automatique. ==[[Ordres de grandeur]]== Les valeurs suivantes sont données à titre indicatif ; elles peuvent fluctuer selon l'appareil et/ou l'application mise en œuvre : *fréquence : [[courant continu]] et de 1 mHz à 1 kHz (gamme de fréquence typique en viscoanalyse : jusqu'à 400 Hz) ; *amplitude du déplacement dynamique de 1 µm à {{formatnum:6000}} µm ; *amplitude de la force dynamique de 0,01 N à 150 N ou plus (selon modèle) ; *déplacement statique jusqu'à {{formatnum:6000}} µm ; *force statique jusqu'à 100 N ou plus ; *rigidité de l'échantillon jusqu'à 10<sup>7</sup> N/m ; *plage de variation de rigidité jusqu'à 7 [[décade]]s (variation d'un facteur dix millions) en continu ; *température de l'essai de - 150°C à + 450°C [[régulation|régulée]] à ± 0,3°C (ou mieux) par rapport à la consigne ; *vitesse de variation de la température (en mode non stabilisé) de ± 0,1°C à ± 10°C/min. L'analyseur mécanique dynamique couvre d'assez larges domaines d'étude. L'analyse continue d'un matériau sur une vaste plage de température est donc possible même s'il change d'état en cours de mesure, et présente un domaine de variation de module de plusieurs décades. ==Modes de déformation== Ils sont imposés par la [[géométrie]] des porte-échantillons. Le choix d'un mode de déformation dépend notamment de la nature (solide, pâte ou liquide) et de l'état (état vitreux, transition vitreuse, état caoutchoutique, durcissement, fluidification, [[fusion (physique)|fusion]], etc.) du matériau attendus lors de l'essai. Globalement, trois cas peuvent se présenter à l'[[expérience|expérimentateur]], selon la valeur du module : *les matériaux à haut module de [[Déformation élastique#Déformation élastique des solides|Young]] (E > ~ 10 G[[Pascal (unité)|Pa]]) comme certains matériaux composites ou les [[céramique]]s sont analysés en traction-compression ou en [[flexion (matériau)|flexion]] (''bending'') ; *les matériaux solides de module inférieur peuvent être caractérisés en traction-compression ou en cisaillement ; *les matériaux pâteux sont généralement analysés en cisaillement. Les liquides (exemples : huiles, [[peinture]]s) ne sont testés qu'en cisaillement ; pour ce dernier cas, le porte-échantillon est constitué d'un [[piston]] plongé dans un godet contenant l'échantillon ; le piston excite le liquide viscoélastique par un mouvement de pompage annulaire. Note : lors d'un essai de flexion, un matériau est soumis à un ensemble de forces combinant la traction, la compression et le cisaillement<ref>R. Bourgeois, H. Chauvel et J. Kessler, ''Mémotech Génie des matériaux'', p. 61-65, éd. Casteilla, Paris, 2001, ISBN 2713522463</ref>. [[Image:VA strain modes.png|thumb|300px|Les trois modes de déformation permis avec un viscoanalyseur ; exemples de géométries schématisées<ref>Représentation schématique en 3D : les parties mobiles reliées au pot vibrant, les échantillons et les parties reliées au capteur de force sont représentés respectivement en rouge, cyan et gris de lin.</ref> : traction-compression avec plateaux parallèles, flexion 3 points avec appuis, cisaillement plan avec double entrefer<ref>Un double entrefer permet l'équilibrage de l'excitateur.</ref> et pompage annulaire.]] Il existe des porte-échantillons adaptés à chaque mode de déformation ou à la spécificité du matériau. ---- Remarque : un [[viscosimètre]] de type cône-plan<ref name=not9/> (par exemple) permet de caractériser les propriétés dynamiques d'un polymère typiquement à l'état fondu. Il est complémentaire du viscoanalyseur. ==Exemple : sollicitations en traction-compression uniaxiale== La vibration en traction conduit à une contrainte uniforme dans toute l'épaisseur de l'éprouvette<ref name=not12>D'après la norme [[Organisation internationale de normalisation|ISO]] 6721-1, mentionnée en fin d'article.</ref>. Avant de lancer ce type d'essai, au moins trois exigences pratiques doivent être remplies, comme indiqué ci-dessous. ===Exigence dimensionnelle=== Soit une éprouvette [[parallélépipède|parallélépipédique]] de hauteur h (hauteur de l'entrefer), de largeur l et d'épaisseur e. Soit S<sub>e</sub> la section transversale excitée et S<sub>l</sub> la surface latérale non contrainte de l'éprouvette. [[Image:TC specimen.gif|thumb|200px|Éprouvette de traction-compression. Une forme élancée est par ailleurs nécessaire pour l'analyse de matériaux à fort module.]] Pour le parallélépipéde schématisé : :S<sub>e</sub> = e &middot; l :S<sub>l</sub> = 2 &middot; h ( l + e ). Soit un facteur correctif, F<sub>c</sub>, dépendant de la géométrie de l'échantillon : :<math>F_c = \frac1 {1+2 \left( \dfrac{S_e}{S_l} \right)^2}</math>. La valeur de ce paramètre [[Nombre sans dimension|adimensionnel]] important doit être la plus proche possible de 1, ou en tout cas supérieure à 0,97 afin de solliciter l'échantillon en traction-compression presque pure. Cela impose la condition suivante : :S<sub>l</sub> > 8 &middot; S<sub>e</sub>. Si e = l, la condition devient : :h > 2 &middot; e. Si l'éprouvette est un [[cylindre]] de hauteur h et de diamètre &oslash;, la condition devient : :h > 2 &middot; &oslash;. D'où la nécessité de dimensionner l'éprouvette qui devra avoir une forme élancée (type « [[allumette]] »). En pratique, la hauteur h est d'au plus quelques centimètres, valeur limitée par la hauteur de l'enceinte thermostatée. ===Exigence de rigidité dynamique=== ====Notion de rigidité==== =====Définition===== ''Nota'' : dans un but de simplification de certaines équations, on suppose que la rigidité de la colonne de mesure du viscoanalyseur, k<sub>col</sub>, soit, par exemple, au moins cent fois supérieure à la rigidité mesurée (dite aussi apparente) de l'échantillon, k<sub>m</sub>. Ainsi, on admet que la rigidité « réelle » de l'échantillon, k, soit connue avec suffisamment d'exactitude. Dans le cas contraire (échantillon à rigidité élevée), des corrections de rigidité et de phase sont calculées et apportées, en tenant compte de la complaisance de l'appareil<ref name=not8>{{en}} John D. Ferry, ''Viscoelastic Properties of Polymers'', 3e éd., p. 110 & 136, 47, John Wiley and Sons, New York, 1980, ISBN 0471048941</ref>. La rigidité dérive directement de la loi de Hooke en relation avec le rapport d'une force à un déplacement. À partir des signaux de force F(&omega;) et de déplacement D(&omega;) délivrés par les capteurs, le [[Module d'un nombre complexe|module]] (au sens mathématique) de la rigidité complexe |k*| est calculé, ainsi que l'angle de phase &delta;(&omega;). :<math>k^* = k' + i k''\,</math> avec : :<math>i = \sqrt{-1}</math> :<math>k'\,</math> et <math>k''\,</math>, les parties réelle et imaginaire de <math>k^*\,</math>, respectivement :<math>k' = |k^*| \cos\,\delta</math> :<math>k'' = |k^*| \sin\,\delta</math> <center><math>k (\omega \text{, } T) = |k^*| = {F_0 \over D_0}</math> (en [[Newton (unité)|N]]/[[mètre|m]])</center> =====Influence de la géométrie===== La rigidité dépend en particulier de la géométrie de l'échantillon et n'est donc pas une grandeur intrinsèque au matériau. Pour illustrer cet énoncé, considérons l'essai simple représenté ci-dessous. [[Image:samples geom.gif|thumb|200px|center|Essai statique de compression.]] Les symboles k<sub>x</sub>, F et D<sub>x</sub> représentent respectivement la rigidité axiale du parallélépipède n°1 ou 2, la force constante appliquée et le déplacement résultant (grandeurs statiques pour ce cas). Le déplacement est égal à la hauteur initiale moins la hauteur finale. Une éprouvette épaisse est plus rigide qu'une éprouvette mince. Le fait d'utiliser un module (égal au rapport d'une contrainte à une déformation) permet de s'affranchir des dimensions de la pièce et donc de caractériser le matériau en lui-même. ====Optimisation de la rigidité==== ''Durant tout l'essai'', la valeur de k devra se situer dans le domaine de rigidité mesurable de l'appareil, qui est fonction de la fréquence. Exemple : si on prévoit une variation de rigidité k de l'éprouvette en cours d'essai de 10<sup>7</sup> à 10<sup>4</sup> N/m, le domaine fréquenciel associé impose une fréquence maximale de mesure de 150 Hz, pour un appareil donné. Solution : il est possible d'optimiser la rigidité en faisant intervenir F<sub>f</sub>, le facteur de forme de l'éprouvette. Pour un mode de déformation en traction-compression, il a pour expression : :<math>F_{f} = {h \over S_{e}}</math> (en m<sup>-1</sup>)., une modification de la hauteur (par exemple) de l'éprouvette permettra de se déplacer dans le domaine [rigidité-fréquence]. Voir le paragraphe 9.1 au sujet de la variation de rigidité (proportionnelle au module E') au cours d'un essai. ===Exigence de [[linéarité]]=== À la place du déplacement D<sub>0</sub>, il est plus pratique de définir un taux de déformation dynamique (valeur crête) qui a pour expression : :<math>\Delta \text{def} = {D_0 \over h}</math> (sans unité ou exprimé en [[%]]). Pour rester dans le domaine de linéarité du matériau (loi de Hooke vérifiée) et de l'appareil, ce taux ne doit pas dépasser une valeur critique. À l'opposé, un taux de déformation dynamique choisi trop faible peut être responsable de signaux « [[Rapport signal sur bruit|bruités]] » diminuant la précision de la mesure.<br /> Exemple : l'essai du paragraphe 9.2 applique la consigne <math>\Delta \text{def}\,</math> = 2 &middot; 10<sup>-4</sup> ; cela correspond à un déplacement dynamique (valeur crête) D<sub>0</sub> égal à 5 µm pour h = 25 mm. Un autre essai, représenté par la figure ci-dessous, met en évidence le comportement linéaire (loi de Hooke) et non linéaire d'un composé sous sollicitation dynamique. [[Image:DMA déform dyn.gif|thumb|300px|Réponse d'un matériau [[polyépoxyde]] soumis à un balayage de déformation dynamique à température ambiante pour deux fréquences de sollicitation.]] {{Article connexe|limite d'élasticité}} Remarque : considérant la composition du matériau, la présence de certaines [[matière|substances]] ([[charges]], [[additif]]s...) en quantité importante peut diminuer le domaine de linéarité des polymères ; on parle à la limite de viscoélasticité non linéaire. À l'opposé, le comportement d'un élastomère « pur » (sans charges ni additifs, non [[Réticulation|réticulé]]) est dit viscoélastique linéaire. ===Description de l'éprouvette en traction-compression=== Certaines précautions doivent être observées pour obtenir un bon mesurage : *préparation : étant à l'état solide pour l'essai en traction-compression, l'éprouvette peut être préparée par [[découpage]], [[moulage]] ou [[fraisage]] ; *forme : parallélépipède, cylindre, film<ref>Pour l'analyse d'un film en traction-compression, application d'une précontrainte ou prédéformation statique maintenue constante pendant toute la durée de l'essai, dans le cas d'une éprouvette pouvant [[fluage|fluer]] sous son propre [[poids]].</ref>, [[fibre]], etc. ; les surfaces doivent être planes et tous les angles à 90° (l'éprouvette doit être la plus symétrique possible) ; *aspect : doit être exempt de défauts ; *mesurage des dimensions : leur détermination est importante pour connaître avec exactitude la valeur des modules ; *''fixation'' : par ses faces extrêmes sur le porte-échantillon (composé de deux pièces), par [[colle|collage]] ou pincement<ref>La fixation par pincement est moins performante à hautes fréquences (risque de glissement).</ref>. ==Principaux facteurs en mécanique== Les propriétés mécaniques d'un matériau dépendent de multiples facteurs [[physique|physico]]-[[chimie|chimiques]] : *internes, relatifs au matériau ; **composition, **structure, [[wikt:homogène|homogénéité]], [[isotropie]], linéarité, *externes : température, temps, vieillissement, atmosphère, taux d'[[humidité]]<ref>De nombreux polymères sont [[composé hydrophile|hydrophiles]]. Exemple : certains [[Polyamide#Caractéristiques|polyamides]] (comme le PA 6) sont plastifiés par l'eau.</ref>, histoire thermique et mécanique, contraintes externes (fréquence d'excitation, taux de déformation dynamique (choisi faible pour obtenir une réponse linéaire), contrainte ou précontrainte statique, [[pression]]), etc. Ainsi, les résultats d'une mesure mécanique dynamique dépendent beaucoup des conditions de test et ne sont donc pas facilement comparables à d'autres méthodes<ref name=not4/>. ==Quelques propriétés mécaniques étudiées en DMA== Les propriétés des matériaux viscoélastiques dépendent du temps, de la température et de la vitesse de déformation (''strain rate'')<ref name=not10/>. Les diverses propriétés correspondant aux modes de déformation en traction, en flexion ou en cisaillement (''shear'') sont représentées par des symboles portant l'[[Indice (typographie)|indice]] t, f ou s, respectivement ; par exemple M<sub>f</sub> est un module en flexion<ref name=not12/>. Pour l'essai de traction-compression uniaxiale, la mesure de la rigidité et le calcul de l'angle de phase permettent, connaissant uniquement les dimensions de l'éprouvette, de calculer les propriétés viscoélastiques<ref>L'indice t est omis pour une meilleure lisibilité.</ref> &delta;, tan &delta;, E', E<nowiki>''</nowiki> et E. Leur description ainsi que celle de la température de transition Tg sont données ci-dessous. ===Module de conservation E'=== Le module de conservation ''en traction'' est calculé selon : <center><math>E' (\omega \text{, } T) = k' \cdot F_f \cdot F_c = k \cdot F_f \cdot F_c \cdot \cos\,\delta</math> (en [[Pascal (unité)|Pa]]).</center> Le symbole <math>\delta (\omega \text{, } T)\,</math> représente l'angle de phase ''en traction'' (exprimé en pratique en degré) du matériau viscoélastique. Cet angle correspond au ''déphasage'' entre les signaux de déplacement et de force. Il est indépendant de la forme de l'échantillon. L'angle de phase (ou de perte) est le reflet de l'énergie dissipée (perdue) par le [[frottement]] des chaînes macromoléculaires. Le module de conservation E' représente la rigidité et la composante '''élastique''' du matériau. Il exprime la capacité du corps à stocker l'[[énergie mécanique]] de la sollicitation et à la restituer intégralement sous forme de déformation élastique (notion de réversibilité). Si le matériau se comporte comme un solide élastique, les modules E' et E sont équivalents. {{Article connexe|module d'Young}} ===Module de perte E<nowiki>''</nowiki>=== Il représente la composante '''visqueuse''' du matériau. La viscosité traduit sa capacité à dissiper l'énergie mécanique (irréversiblement perdue sous forme de [[Transfert thermique|chaleur]]). Ce phénomène est associé à la [[friction]] des chaînes de molécules et à leur [[Écoulement laminaire|écoulement]]. Le module de perte ''en traction'' a pour expression : <center><math>E'' (\omega \text{, } T) = k'' \cdot F_f \cdot F_c = k \cdot F_f \cdot F_c \cdot \sin\,\delta</math> (en Pa).</center> ===Module d'Young complexe E*=== ====Modèle rhéologique==== Par analogie avec la [[Analogie électro-mécanique|mécanique]], un système comprenant un ressort idéal (de constante <math>\xi\,</math>) et un amortisseur idéal (de constante <math>\eta\,</math>) disposés en parallèle peut être utilisé pour modéliser le comportement viscoélastique d'un matériau. Ce [[Systèmes oscillants à un degré de liberté|système élémentaire]] est le modèle de ''[[William Thomson|Kelvin]]-Voigt''. Sa réponse à l'excitation <math>\varepsilon (t) = \varepsilon_0 \cdot exp (i \omega t)</math> est régie par l'[[équation différentielle]] : :<math>\sigma (t) = \xi \varepsilon + \eta \dot{\varepsilon}</math>. [[Image:K-V model.gif|thumb|200px|Représentation schématique d'une cellule de ''Kelvin/Voigt''.]] Le ressort représente la composante énergique ou élastique de la réponse du modèle ; tandis que l'amortisseur (constitué d'un piston se mouvant dans un cylindre rempli d'un liquide visqueux) représente la composante visqueuse de la réponse.<br/> Les constantes caractéristiques <math>\xi\,</math> et <math>\eta\,</math> font respectivement référence au '''module d'élasticité''' et à la '''viscosité''' du matériau. L'équation peut être appliquée à la contrainte de cisaillement, <math>\tau \,</math>, ou bien à la contrainte [[normale à une surface|normale]], &sigma;, d'un matériau. Un tel modèle présente un temps caractéristique relié aux constantes selon : :<math>t_R = \frac {\eta}{\xi}</math> (en [[seconde (temps)|s]]). Il est désigné par ''[[temps de réponse]]'' du modèle ou ''[[temps de relaxation]]''. Le temps de relaxation d'un polymère est lié à la [[masse molaire]], à la distribution des masses molaires et à la ramification. Le module dynamique peut être exprimé sous forme complexe selon : :<math>E^*(\omega) = \xi + i \eta \omega \,</math>. Les composantes réelle et imaginaire de ce module sont respectivement : :<math>E' = \xi \,</math> :<math>E'' (\omega) = \eta \omega \,</math>. Le modèle de Voigt ne [[prédiction|prédit]] pas de manière satisfaisante la relaxation de contrainte. Le modèle rhéologique de [[James Clerk Maxwell|Maxwell]] comprend un ressort et un amortisseur disposés en série. Les matériaux ont des comportements bien plus complexes que ces deux modèles. Il existe d'autres modèles viscoélastiques plus performants, mais de [[système complexe|complexité]] mathématique supérieure<ref name=not10/>. ====Théorie==== En fait, les deux constantes de proportionnalité <math>\eta\,</math> et <math>\xi\,</math> précédemment décrites varient avec la fréquence, ce qui limite l'efficacité d'un modèle aussi simple. Une approche plus générale consiste à représenter le module complexe selon : <center><math>E^* = E' + i E''\,</math></center> où E* est la [[Calcul vectoriel en géométrie euclidienne|somme vectorielle]] d'une composante élastique (en phase avec la contrainte) E' et d'une composante amortissante visqueuse (en quadrature de phase) E<nowiki>''</nowiki><ref name=not4/>. [[Image:Complex modulus.gif|thumb|200px|Représentation de diverses propriétés mécaniques dynamiques dans le [[plan complexe]], dans une expérience utilisant des déformations sinusoïdales.]] Le module d'élasticité dynamique E* est une grandeur complexe car un amortissement est présent, en effet : <center><math>E^* = E' \cdot (1 + i \tan\,\delta)</math></center>. Le module E* représente la relation entre la contrainte et la déformation dynamiques, selon : :<math>E^* = {\sigma_0 \over \varepsilon_0} \cdot exp (i \delta)</math> :<math>E' = |E^*| \cos\,\delta = \frac {\sigma_0} {\varepsilon_0} \cos\,\delta </math> :<math>E'' = |E^*| \sin\,\delta = \frac {\sigma_0} {\varepsilon_0} \sin\,\delta </math>. ====Grandeur |M| du module complexe M*==== La [[amplitude|grandeur]] [[nombre réel|réelle]] |M| est égale au [[Module d'un nombre complexe|module]] (au sens mathématique) du nombre complexe M* (E* ou G*)<ref>En référence à la norme ISO 6721-1, la notation de la grandeur du module complexe M* est |M|.</ref> : <center><math>|M| (\omega \text{, } T) = \sqrt{M'^2 + M''^2} = \frac {\sigma_0} {\varepsilon_0}</math> (en Pa).</center> ===Annexe : notes sur les propriétés structurales=== *le module (ou la rigidité) traduit la ''résistance'' d'un échantillon de matériau à un type de déformation mécanique (dans la limite des faibles déformations) ; *en pratique, les modules sont généralement exprimés en MPa ou en GPa ; *pour le comportement viscoélastique linéaire, l'inverse du module complexe M* est la complaisance complexe C* ; *au cours d'une déformation plastique, le module de conservation d'un polymère diminue (en général) si l'amplitude de la déformation augmente ; *hors cas de réticulation, de [[colloïde|gélification]] ou d'[[évaporation]] en cours de test, le module M' diminue si la température augmente. La diminution peut être très importante dans la zone viscoélastique (voir § 9.1) ; *le module M' augmente toujours avec la fréquence d'excitation<ref name=not13/>. L'augmentation peut être importante si le matériau se trouve dans la zone viscoélastique (voir le graphique § 10). L'influence de la fréquence sur M' est moindre que celle de la température : plusieurs décades de fréquence entraînent la même variation que quelques degrés de température. Cet important phénomène de viscoélasticité est mis en évidence en caractérisation de matériaux viscoélastiques<ref name=not13/>. ''L'effet de la température sur les propriétés viscoélastiques d'un polymère est inverse à celui de la fréquence''. Une augmentation de température d'une certaine valeur conduit aux mêmes changements de ses propriétés qu'une diminution appropriée de fréquence (et inversement)<ref name=not3/>. Si la propriété envisagée est le module, la relation s'écrit, pour un échantillon homogène, isotrope et amorphe<ref>Forme mathématique simplifiée du principe de l'équivalence temps-température. Avec l'aimable autorisation de la société 01dB-Metravib (Limonest).</ref> : <center><math>M^* (T_1, f_1) = M^* (T_2, f_2)\,</math>.</center> Ces phénomènes découlent du principe d'équivalence température-temps, sachant qu'une fréquence est l'inverse d'un temps. Ce principe d'équivalence est utilisé pour transposer ''réversiblement'' les propriétés d'un matériau ''amorphe'' du domaine thermique au domaine fréquentiel<ref name=not13/>. Le logiciel de l'appareil utilise ainsi ce principe pour le calcul de courbes maîtresses dynamiques, afin d'estimer les propriétés viscoélastiques du corps au-delà de la plage de fréquence de l'appareil (gamme du mHz au GHz accessible). ===Facteur d'amortissement ou de perte tan &delta;=== ====Définition==== Le facteur d'amortissement est une mesure du rapport de l'énergie dissipée par amortissement à l'[[énergie élastique]] conservée puis restituée durant un cycle de déformation sinusoïdale<ref name=not2/>. Le facteur de perte (''loss factor'') ''en traction'' est égal à : <center><math>\eta (\omega \text{, } T) = \tan\,\delta = {E'' \over E'} = {E_{d} \over {2 \pi E_{c}}}</math> (sans unité ou exprimé en %).</center> Il mesure l'amortissement (aussi appelé « friction interne<ref name=not6/> ») durant la déformation dynamique, soit la capacité du corps viscoélastique à dissiper l'énergie mécanique en chaleur. Plus l'angle de phase est élevé, plus l'amortissement des vibrations (''vibration damping'') est important.<br /> Remarques : *la connaissance du facteur de perte revêt un intérêt pratique considérable<ref name=not8/> ; *contrairement à la rigidité, le facteur d'amortissement est indépendant de la forme de l'échantillon ; *à la différence de la rigidité (ou du module d'élasticité), l'amortissement ne peut en général être déduit de simples mesures statiques<ref name=not3/> ; *un autre '''mode d'oscillation''', utilisé par une autre méthode de test, et basé sur des fréquences ''proches'' de la résonance, peut faire intervenir un [[taux d'amortissement]] (''damping ratio''). Le facteur d'amortissement est égal à deux fois le taux d'amortissement, soit : <math>\eta = 2 \cdot \zeta</math> ; *la [[Résilience (physique)|résilience]] est une propriété approximativement reliée au facteur de perte<ref name=not4/>. ====Échelle d'amortissement==== Les matériaux [[caoutchouc (matériau)|caoutchoutique]]s sont bien connus pour leur faculté d'amortissement de vibrations, participant à la réduction du [[bruit]].<br/> Exemple : pour un caoutchouc de haute masse molaire partiellement [[vulcanisation|vulcanisé]], on relève à 40 Hz : Tg = 60°C, <math>\eta\,</math> = 1 (valeur élevée) à 60°C et E' = 200 MPa (à 60°C).<br/> À l'opposé, le facteur d'amortissement des métaux est très faible : au plus 10<sup>-3</sup> pour l'[[acier]]. {| border="1" cellspacing="0" cellpadding="2" |+ Classement approximatif de quelques matériaux courants selon leur facteur de perte à la température ambiante et dans le domaine des [[son (physique)|audiofréquences]]. |----- bgcolor=#E8E8FF height=21 align="center" ! Facteur de perte <math>\eta \,</math> ! Matériau |----- |<center>10<sup>0</sup> et plus</center>||<center>Polymère ou élastomère approprié (exemple : [[polyisobutylène|caoutchouc butyle]])<ref>Le facteur de perte et le module d'un polymère peuvent être ajustés au gré du [[chimiste]] ou du [[formulation|formulateur]] pour répondre à une application donnée, en lui incorporant des ingrédients divers : durcisseur, charge, plastifiant, etc.</ref></center> |----- |<center>10<sup>-1</sup></center>||<center>Caoutchouc naturel, [[Polychlorure de vinyle|PVC]] avec [[plastifiant]], [[sable]] sec, [[asphalte (matériau)|asphalte]], [[liège (matériau)|liège]], matériau composite de structure sandwich (tricouche métal / polymère / métal)</center> |----- |<center>10<sup>-2</sup></center>||<center>[[Plexiglas]], [[bois]], [[béton]], [[feutre (textile)|feutre]], [[plâtre]], [[brique (matériau)|brique]]</center> |----- |<center>10<sup>-3</sup></center>||<center>Acier, [[fer]], [[plomb]], [[cuivre]], [[verre]]</center> |----- |<center>10<sup>-4</sup></center>||<center>[[Aluminium]], [[magnésium]]</center> |} Il existe de nombreuses méthodes pour évaluer la performance des matériaux amortissants<ref>La viscoanalyse et la [[méthode d'Oberst]] sont très utilisées dans l'industrie [[automobile]], par exemple.</ref>. ===Cas d'un mode de déformation en cisaillement=== Les propriétés relatives à une contrainte [[normale à une surface]] ont été décrites. De façon analogue, les propriétés ''en cisaillement'' d'un matériau viscoélastique peuvent être considérées. Les relations de base entre ces propriétés s'écrivent<ref>L'indice s est omis pour une meilleure lisibilité.</ref> : :<math>G^* = G' + i G'' = {\tau^* \over \gamma^*}</math> :<math>\tan\,\delta = {G'' \over G'}</math> :<math>\eta^* = \eta' - i\eta'' = {G^* \over i\omega} = {1\over \omega}(G'' - iG')</math> avec : :<math>G'\,</math> et <math>G''\,</math>, les modules respectifs de conservation et de perte en cisaillement :<math>\tau^*\,</math> et <math>\gamma^*\,</math>, respectivement la contrainte et la déformation complexes en cisaillement :<math>\eta^*\,</math>, la viscosité complexe, fréquemment utilisée pour décrire les liquides viscoélastiques :<math>\eta' (\omega \text{, } T)\,</math>, la [[viscosité dynamique]]<ref name=not2/> exprimée en pascal-seconde<ref>La lettre [[Alphabet grec|grecque]] <math>\eta\,</math> peut désigner la viscosité (en [[rhéologie]]) ou le facteur de perte (en [[acoustique]]).</ref>, proportionnelle à <math>G''\,</math>. Le comportement des plastiques et des élastomères homogènes et isotropes est tel que<ref name=not3/> : *le module de cisaillement G est quasiment égal au tiers du module en traction E ; *le facteur de perte en cisaillement est quasiment égal au facteur de perte en traction. ===Cas d'un mode de déformation en flexion=== À la différence de l'essai de traction, les mesures en flexion sont influencées préférentiellement par les propriétés des couches superficielles de l'éprouvette<ref name=not12/>. Les valeurs des propriétés produites par l'essai de traction et celles produites par l'essai de flexion sont comparables seulement en viscoélasticité linéaire, et pour des éprouvettes de structure homogène<ref name=not12/>. Le facteur de perte en flexion est donné par l'équation : :<math>\tan\,\delta_f = {E_f'' \over E_f'}</math> avec : :<math>\delta_f\,</math>, l'angle de phase en flexion :<math>E_f'\,</math> et <math>E_f''\,</math>, les modules de conservation et de perte en flexion, respectivement. Exemple d'application : un échantillon de matériau composite est soumis à une flexion ; il sera possible d'étudier la variation du module d'élasticité en fonction de l'orientation des fibres ou des plis par rapport aux appuis<ref name=not11>J. Cattiaux, ''Moyens de contrôle par analyse thermique des composites à haute performance'', p. 27-33, revue Composites n°5, sept.-oct. 1983.</ref>. ===Température de transition vitreuse Tg=== L'analyseur DMA est l'appareil le plus sensible pour sa détermination. De façon générale, le signal d'amortissement permet de définir très clairement la température de transition vitreuse<ref name=not11/>. La valeur de Tg est déterminée en traçant la courbe à isofréquence <math>\tan\,\delta</math> = f (T). La température à laquelle la valeur du facteur de perte est maximale est appelée température de transition vitreuse : Tg ou Tv. Remarques : *la valeur de la température de transition vitreuse d'un polymère augmente avec la fréquence de la sollicitation mécanique ; *le comportement viscoélastique d'un polymère, lié à sa [[Phase (matière)|phase]] amorphe, se révèle dans la ''zone de transition'', au voisinage de sa Tg ; *la valeur de Tg dépend de multiples facteurs physico-chimiques ; *de très nombreuses propriétés [[physique]]s subissent une variation à Tg ; *ainsi, de nombreuses techniques, dont la DSC, permettent sa mesure. L'Analyse Thermique DSC est complémentaire de l'Analyse Thermomécanique. La [[connaissance]] de Tg présente, dans la pratique, un intérêt considérable car elle conditionne le domaine d'utilisation du matériau. La température de transition vitreuse est la température maximale d'utilisation pour les thermoplastiques rigides et amorphes (leur Tg est supérieure à 100°C ; leur température de mise en œuvre est voisine de leur Tg) mais elle est la température minimale d'utilisation des élastomères (leur Tg est inférieure à - 40°C)<ref name=not5/>. ==Influence de la température sur les propriétés mécaniques d'un matériau viscoélastique== Le comportement mécanique des polymères, lié à leurs propriétés physico-chimiques, varie le plus souvent de façon importante avec la température, notamment dans les zones de transition vitreuse et fluide. La connaissance des caractéristiques rhéologiques en fonction de la température est donc essentielle. Les composés de la famille des [[silicone]]s sont parmi les plus [[thermostable]]s. ===Cas d'un élastomère « pur »=== Un polymère linéaire amorphe non orienté (représenté par un élastomère « pur ») a un comportement viscoélastique prononcé. Il peut typiquement se situer dans quatre zones distinctes du comportement mécanique dynamique : *''zone vitreuse ou cristalline'' : à basse température, il présente, comme tous les polymères, les propriétés d'un [[verre]]. Les mouvements des chaînes macromoléculaires sont très réduits. Le module prend sa valeur maximale sur le plateau vitreux (exemple : E' ~ 3 GPa à 1 Hz) et diminue lentement avec la température. Le polymère est rigide et généralement cassant<ref name=not6/> (en effet, la nature inhérente des polymères est telle qu'un haut module est associé à une faible [[ductilité]]<ref name=not10/>). Il présente un '''caractère élastique'''<ref name=not1/> dominant. La valeur du facteur de perte est très faible : inférieure à 0,03 ; *''zone de transition vitreuse ou zone viscoélastique'' : si la température augmente, des déformations locales de chaînes macromoléculaires situées dans les domaines amorphes apparaissent, les chaînes principales ayant acquis un [[degré de liberté (mécanique)|degré de liberté]] supplémentaire ; les chaînes suivent maintenant la sollicitation mécanique imposée. Le polymère se ramollit au-dessus de Tg. Il est possible d'observer une chute de E', donc de la rigidité, de ''trois décades''. Le polymère a un fort caractère '''viscoélastique'''. Le facteur de perte augmente rapidement avec la température, et atteint sa valeur maximale, qui peut avoisiner deux. De même, le module de perte (E<nowiki>''</nowiki> ou G<nowiki>''</nowiki>) connaît sa valeur maximale. La largeur minimale de cette région est d'une dizaine de degrés ; *''zone caoutchoutique'' : la mobilité moléculaire augmente. Le module est faible sur le plateau caoutchoutique (exemple : E' ~ 1 MPa à 1 Hz). La présence de ce plateau est due à la formation d'enchevêtrements (points de réticulation occasionnels<ref name=not2/>) entre les chaînes de la pelote polymère qui tiennent lieu de pontages. Le polymère souple présente la haute '''élasticité caoutchoutique'''<ref>Un élastomère est hautement déformable : il se caractérise par la faculté de supporter de grandes déformations (jusqu'à environ {{formatnum:1000}} %) avant rupture.</ref>, d'origine [[entropie|entropique]] (à ne pas confondre avec l'élasticité dans un polymère rigide, d'origine [[enthalpie|enthalpique]]). Le facteur de perte est compris entre 0,1 et 0,3 ; *''zone fluide ou d'écoulement caoutchoutique'' : si la température augmente encore, passage de l'état solide à l'état fluide. Cette région instable voit le module chuter et le facteur de perte augmenter à nouveau. Cette quatrième zone n'existe pas pour les polymères réticulés. Les élastomères sont utilisés le plus souvent sur le plateau caoutchoutique (car dans cette zone, le module et l'amortissement varient peu avec la température) et sont en général employés réticulés (la réticulation augmente le module d'élasticité). ===Cas industriel : élastomères partiellement vulcanisés=== ====Description du matériau==== Le produit testé est un [[mastic]] de collage destiné à l'industrie automobile. Ce mélange est composé d'élastomères polybutadiènes bruts (sigle « [[Liste des codes des plastiques, caoutchouc et latex|BR]] ») et d'une dizaine de substances. Après dépose sur véhicule, il subit une première cuisson d'une durée de 30 min à une température moyenne de 180°C. Cet apport de chaleur déclenche en présence des réactifs une vulcanisation<ref>[[Charles Goodyear]] a découvert la vulcanisation du caoutchouc en [[1839]].</ref> partielle des élastomères BR. Le produit brut, pâteux à cru, devient un solide [[dureté (matériau)|dur]] après cuisson et retour à la température ambiante. ====Exploitation des données==== Le produit final (cuit) est analysé en traction-compression à taux de déformation imposé, avec un balayage en température de - 40°C à + 80°C par palier de 5°C, pour deux fréquences. Le taux de déformation a été choisi de façon à se placer dans la zone linéaire. Il est typique de représenter les résultats d'un essai en traçant deux courbes à isofréquence : un module M' (soit E' ou G', selon le mode de déformation) = f (T) et tan &delta; = f (T). Une représentation graphique est donnée ci-dessous. [[Image:DMA rubber.gif|thumb|500px|Évaluation d'un adhésif élastomère après stabilisation sur des paliers de température.]] L'essai met en évidence un comportement mécanique très dépendant de la température. On relève à 1 Hz : Tg =15°C et E' ~ 250 MPa à 23°C et à 60 Hz : Tg =27°C et E' ~ 900 MPa à 23°C. Les grandeurs E' et Tg augmentent avec la fréquence de sollicitation. Le module du plateau caoutchoutique, la longueur de ce plateau (sur l'échelle des températures) et Tg augmentent avec la masse molaire d'un polymère amorphe et avec son taux de réticulation<ref name=not5/> ; ce dernier dépend (par exemple) du cycle de cuisson utilisé. Les valeurs de module et d'amortissement dans la région caoutchoutique dépendent de la composition d'un matériau : polymère brut, système de réticulation, charge de renforcement, plastifiant, additifs divers, etc. ==Influence de la fréquence== La fréquence d'excitation est le deuxième facteur environnemental important après la température : son influence peut donc être notable. L'effet de la fréquence sur deux propriétés mécaniques typiques d'un matériau viscoélastique est montré dans le graphique suivant, pour différentes températures. [[Image:DMA freq epoxy.gif|thumb|400px|Analyse multi-fréquence d'un composé polyépoxyde sur des paliers de température.]] Le produit final utilisé pour cet essai est un adhésif polyépoxyde préalablement réticulé à 180°C pendant 30 min. Un double balayage en fréquence et en température a été réalisé au viscoanalyseur. L'étude du graphique en fonction de la température (du même type que le précédent graphique) a révélé, par exemple : *la zone de transition vitreuse du matériau s'étend de 100°C à 160°C pour les fréquences de 1 Hz à 1 kHz ; *la température de transition vitreuse est égale à 129°C à 8,4 Hz et 142°C à 345 Hz. Concernant le graphique ci-dessus : les cinq températures sont choisies pour illustrer l'effet de la fréquence sur les deux propriétés dans les zones vitreuse, de transition et caoutchoutique. Pour une température fixée et hors phénomène de résonance, le module E' augmente de façon [[continuité|continue]] avec la fréquence. L'augmentation de module est la plus importante dans la zone de transition.<br/> Le facteur d'amortissement atteint sa valeur maximale dans la zone de transition. Les matériaux polymères à faible hystérésis (donc à forte résilience) offrent un module dynamique très légèrement supérieur au module statique. Les matériaux très dissipatifs (donc à forte hystérésis) comme les élastomères peuvent présenter un module dynamique plusieurs fois supérieur à la valeur du module statique<ref>''Le langage du caoutchouc'', p. 19, [[DuPont]] de Nemours International S.A., Elastomer Chemicals Department, Genève, 1963.</ref>. Une augmentation de fréquence a pour corollaire une rigidification d'un matériau. Pour illuster ce phénomène, considérons par exemple deux [[corde (physique)|corde]]s de [[guitare]] de longueur différente. La corde la plus courte, plus tendue donc {{Coloré|#008000|plus rigide}}, produira après pincement un [[son (physique)|son]] plus [[aigu (musique)|aigu]], c'est-à-dire d'une {{Coloré|#008000|fréquence plus élevée}}. Voir aussi l'article sur le [[diapason]]. ==Applications == Elles sont nombreuses, soulignant sa grande polyvalence ; voici une liste non exhaustive : *réalisation d'essais mécaniques dynamiques avec des sollicitations en traction-compression (accès au module en traction E<sub>t</sub>*), en cisaillement (accès au module G<sub>s</sub>* des matériaux solides, ou à la viscosité dynamique <math>\eta\,</math>' des matériaux liquides ou pâteux) ou en flexion (accès au module E<sub>f</sub>*) ; *caractérisation thermomécanique de matériaux liquides ou pâteux et de solides de module d'Young très faible à très élevé : élastomères, polymères thermoplastiques et [[thermodurcissable]]s, fibres, matériaux composites, etc. ; *étude simultanée de la température et de la fréquence pour la construction de courbes maîtresses ; *application du principe d'équivalence température-temps en viscoélasticité linéaire et loi WLF de ''Williams, Landel et Ferry'' ; *essais rhéologiques (détermination par exemple du temps de gel d'une [[résine (plastique)|résine]] thermodurcissable) ; *essais simultanés de DMA/TMA pour la mesure supplémentaire de la [[dilatation]] thermique ; *essais statiques : fluage et relaxation de contrainte pour accéder par exemple aux temps longs de relaxation (>10 s) des polymères<ref name=not2/> ; technique TMA ; *prédiction à long terme du comportement mécanique d'un matériau solide sous charge. ==Avantages de la DMA== Ils sont importants par rapport aux autres méthodes d'Analyse Thermique disponibles (DSC, TGA, TMA, etc.) : *elle offre une méthode facile à mettre en œuvre et simple d'emploi<ref name=not11/> ; *rapidité satisfaisante<ref name=not11/> ; *excellente [[reproductibilité]] ; *détermination précise de la zone de transition vitreuse, même pour des composés très réticulés ou très chargés (intérêt pour les matériaux thermodurcissables et les composites) ; une analyse thermomécanique ''dynamique'' (TMAD) apporte dans ce cas plus d'informations qu'une analyse par DSC<ref>J. Chauchard, B. Chabert, G. Lachenal et J.-P. Soulier, ''Application de l'analyse thermomécanique'' dynamique ''à la caractérisation de la transition vitreuse de matrices organiques'', colloque sur les matrices organiques dans les matériaux composites à Pau, 13-14 déc. 1984, Laboratoire d'Études des Matériaux Plastiques et des Biomatériaux II, [[Université Lyon I|UCBL]], Villeurbanne.</ref> ; *résolution possible des faibles transitions secondaires (transitions <math>\beta\,</math> et <math>\gamma\,</math>) sur la courbe de <math>\tan\,\delta \,</math>. De nombreux polymères présentent ces transitions sous-vitreuses (observées à T < Tg) qui sont généralement dues à des mouvements de groupes latéraux ou de certains segments de chaînes ; *grande [[wikt:versatile|versatilité]], les grandeurs mesurables dépendent souvent de nombreux paramètres internes et externes ; *multiples applications. L'analyse viscoélastique dynamique (DMA) tend à remplacer les techniques mécaniques conventionnelles de caractérisation<ref name=not11/>. ==Annexes== ===Articles connexes=== *[[Polymère]] - [[Température de transition vitreuse]] *[[Science des matériaux]] *[[Rhéologie des solides]] *[[Déformation des matériaux]] - [[Déformation élastique]] *[[Système oscillant à un degré de liberté]] *[[Déphasage]] - [[Hystérésis]] *Essais de [[Fatigue (matériau)|fatigue]] vibratoire *[[Plasticité et endommagement des polymères]] *[[Viscosimètre]] ===Liens externes=== *[http://www.01db-metravib.com/produits-dma.7/ 01dB-Metravib, fabricant d'Analyseurs Mécaniques Dynamiques] *{{en}} [http://www.roushind.com/news_downloads/white_papers/Insight.pdf Informations générales complémentaires en physique vibratoire] ===Notes et références=== <references/> ===[[Normes et standards industriels|Norme]]s=== Citons les principales normes relatives à la viscoanalyse : *[[Organisation internationale de normalisation|ISO]] 6721-1 : Plastiques - Détermination des propriétés mécaniques dynamiques - Partie 1 : Principes généraux *ISO 6721-4 : Partie 4 : Vibration en traction - Méthode hors résonance *ISO 6721-5 : Partie 5 : Vibration en flexion - Méthode hors résonance *ISO 6721-6 : Partie 6 : Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance *ISO 4664-1 : Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Détermination des propriétés dynamiques - Partie 1 : Lignes directrices *[[ASTM International|ASTM]] D 4065 : Détermination des propriétés mécaniques dynamiques de plastiques *ASTM D 4473 : Détermination des propriétés mécaniques dynamiques de résines thermodurcissables *[[Deutsches Institut für Normung|DIN]] 53513 : Détermination des propriétés viscoélastiques d'élastomères soumis à une vibration forcée hors résonance {{Portail|chimie|physique}} [[Catégorie:Instrument scientifique]] [[Catégorie:Instrument de mesure]] [[Catégorie:Mesure physique]] [[Catégorie:Polymère]] [[Catégorie:Science des matériaux]] [[Catégorie:Essai mécanique]] [[Catégorie:Acoustique]] [[ar:تحليلات ديناميكية آلية]] [[de:Dynamisch Mechanische Analyse]] [[en:Dynamic mechanical analysis]] [[es:Análisis mecánico diferencial]]